style="width:2.45991in;height:1.31318in" /> 本文是学习GB-T 1648-2013 H-酸单钠盐 1-萘胺-8-羟基-3、6-二磺酸单钠盐. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了H-
酸单钠盐(1-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐)的要求、采样、试验方法、检验规则
以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于 H- 酸单钠盐产品的质量控制。
结构式：
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分子式：C₀H₈O,NS₂Na
相对分子质量：341.30(按2009年国际相对原子质量)
CAS RN:5460-09-3
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2381—2006 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定
GB/T 2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
H-酸单钠盐的质量要求应符合表1的规定。
GB/T 1648—2013
表 1 H- 酸单钠盐的质量要求
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以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。膏状产品从每批产品的100%桶中取样。粉状产品
的每批采样数应符合 GB/T 6678—2003
中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂
质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量粉状不少于500g,膏
状 不少于1000g。
将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。
注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。 一个供检验，
一个保存备查(膏状产品不留样)。
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级水。试验中所用标
准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 和 GB/T 603
的规定制备与标定。
检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中的4.3.3修约值比较法进行。
在自然光线下采用目视评定。
H-
酸单钠盐溶于碳酸钠溶液后，在酸性条件下与亚硝酸钠标准滴定溶液发生重氮化反应，以淀粉-
碘化钾试纸判定终点。
GB/T 1648—2013
5.3.2.1 碳酸钠溶液：100 g/L。
5.3.2.2 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1:1。
5.3.2.3 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO₂
mol/L,按 GB/T 601 的规定配制和标定，标定时用 淀粉-碘化钾试纸判定终点。
5.3.2.4 淀粉-碘化钾试纸。
称取25gH- 酸单钠盐粉状试样(称取50g 膏状试样，精确至0.01 g) 于400 mL
烧杯中，加入80 mL 碳酸钠溶液，搅拌溶解后，移入1000 mL
的容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。用移液管吸取 50mL
试样溶液，置于预先加有400 mL 水的600 mL 烧杯中，在搅拌下加入20 mL
盐酸溶液，控制溶液
温度为20℃~25℃,在搅拌下以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下，近终
点时，将滴定管提出液面，用少量水洗涤尖端，再逐滴加入，以淀粉-碘化钾试纸检验终点。当试液点在
淀粉-碘化钾试纸上呈蓝色润圈并保持3 min 不消失，即为终点。
同时在相同条件下做空白试验。
H- 酸单钠盐总氨基值以质量分数w: 计，数值以%表示，按式(1)计算：
式中：
style="width:3.34664in;height:0.62582in" />
……………………
(1)
c ——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
M——H-
酸单钠盐的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₀H₈O₇NS₂Na)=341.30];
V— 试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL);
V。— 空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL);
m —— 试样的质量数值，单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后两位。
H-
酸单钠盐总氨基值平行测定结果之差应不大于0.20%(质量分数),取其算术平均值作为测定
结果。
5.4 H- 酸单钠盐纯度及有机杂质含量测定(HPLC)
采用反相高效液相色谱法，以乙酸铵和四丁基溴化铵缓冲盐水溶液与甲醇的混合溶液为流动相，分
离 H- 酸单钠盐及其各有机杂质，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定
H- 酸单钠盐纯度及有机杂
质的含量。
5.4.2.1 高效液相色谱：配有254 nm
波长或可变波长检测器。
5.4.2.2 色谱柱：长为150 mm, 内径为4.6 mm
的不锈钢柱；固定相为5μm ODS Cis。
GB/T 1648—2013
5.4.2.3 色谱工作站或积分仪。
5.4.2.4 微量进样器或自动进样器。
5.4.2.5 超声波发生器。
5.4.3.1 甲醇：色谱纯。
5.4.3.2 水：经0.45μm 水膜过滤。
5.4.3.3 碳酸钠溶液：100 g/L。
5.4.3.4 缓冲盐水溶液：1 g/L 乙酸铵，4.8 g/L
四丁基溴化铵，配制后用0.45μm 水膜过滤，备用。
5.4.4.1 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=40:60。
5.4.4.2 检测波长：254 nm。
5.4.4.3 流量：1.0 mL/min。
5.4.4.4 进样量：2 μL。
5.4.4.5 柱温：室温。
可根据仪器和色谱柱的不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
称取 H- 酸单钠盐粉状试样约0.1 g (精确至0.001g), 置于50 mL
小烧杯中，加少量水及5 mL 碳酸 钠溶液溶解，转入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀、过滤，及时进样。(膏状试样从本标准
5.3.3中50 g/L 样品溶液中吸取2 mL 样品溶液置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀、过滤，及
时进样。)
待仪器运行稳定后，吸取试样溶液注入进样器，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果
处理(见色谱示意图1)。同时对各有机杂质的已知样品溶液进样分析，以确认各有机杂质的保留时间。
H- 酸单钠盐纯度以及 T- 酸双钠盐、变色酸双钠盐、w-酸、K- 酸 含 量 以w;
计，数值以%表示，按式
(2)计算：
style="width:2.2667in;height:0.63338in" />
……………………
(2)
式中：
A; — 试样溶液中 H- 酸单钠盐及其各有机杂质的峰面积数值；
∑A,— 试样溶液中 H- 酸单钠盐及其各有机杂质的峰面积数值之和。
计算结果保留到小数点后两位。
H-酸单钠盐纯度平行测定结果之差应不大于0.20%,其他有机杂质含量平行测定结果之差应不大
于0.10%,取其算术平均值作为测定结果。
色谱示意图见图1。
GB/T 1648—2013
style="width:9.6867in;height:4.66664in" />
2.004.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.0022.0024.0026.0028.0030.00
min
8、9——未知物；
10 — T-酸双钠盐； 11 ——变色酸双钠盐。
图 1 H-酸单钠盐液相色谱示意图
按GB/T 2381—2006 中的规定进行。
称样量20 g(精确至0.01 g),加入碳酸钠溶液100 mL,G3
玻璃坩埚式过滤器在100℃~105℃烘
箱中烘2 h 后称量。
碱不溶物平行测定结果之差应不大于0.05%(质量分数),取平行测定结果的算术平均值作为测定
结果。
按GB/T 2386—2006 中3.2"烘干法"进行。
称样量为2 g～3g, 烘干温度为105℃~110℃。
水分平行测定结果之差应不大于0.50%(质量分数),取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。
GB/T 1648—2013
H-酸单钠盐应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所
有出厂的H- 酸单钠盐都符合本标准的要求。
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，粉状产品应重新自两倍量的包装中取样进行
检验，膏状产品应重新取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批
产品不合格。
H-酸单钠盐的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：
a) 产品名称；
b) 生产厂名称、地址；
c) 生产日期、批号和等级；
d) 生产许可证编号和标志；
e) 净含量。
H-酸单钠盐产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。
H-酸单钠盐用内衬塑料袋的塑料编织袋、内衬塑料袋的铁桶或塑料桶。每袋(桶)净含量50
kg士
0.50 kg 或25 kg±0.25 kg。 其他包装可与用户协商确定。
H-酸单钠盐的运输过程中应防曝晒、潮湿和雨淋，不得强力挤压和碰撞。
H-酸单钠盐应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内，防止受潮、受热，远离火源，按化学品规定贮运。
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